TUhjnbcbe - 2024/12/21 16:55:00
-11-30作者：EWG仪器学习网一、样品引入系统样品引入系统是ICP-MS的重要组成部分，对分析性能影响极大。ICP要求所有样品以气体、蒸气和气溶胶或固体小颗粒的形式引入炬管中心通道气流中。样品导入方式主要分为三大类：①溶液气溶胶进样系统（如气动雾化器或超声雾化器）；②汽化进样系统；③固态粉末进样系统。目前最常用的是溶液气动雾化进样系统。二、液体样品的引入液态样品的引入机制主要涉及：利用雾化器形成气溶胶及利用雾化室选择气溶胶。1）气溶胶的产生液态样品引入系统的最主要的功能使样品形成良好的气溶胶。通常使用蠕动泵，利用蠕动泵滚筒均匀转动，以1ml/min的速率将溶液引入雾化器。这种均匀转动及滚筒压力，使样品流速一致，消除样品溶液、标准溶液及空白之间的粘度差异。同时限制了空气的流入，减小了造成等离子体不稳定的因素。样品进入雾化器后，在高速气流的切割下，被“破碎”成雾滴细小的气溶胶。此外，也可利用文丘里效应(Venturieffect)造成的负压自动提升样品溶液。2）气溶胶的选择雾化器产生的气溶胶通过雾化室向等离子体炬传递。雾化器产生的气溶胶雾滴大小分布高度分散，而等离子体放电对大雾滴的电离效果较差，因此设计使用雾化室去除大雾滴，只允许小的气溶胶雾滴(小于10gm)进入等离子体。即雾化室的主要作用是滤去大的雾滴，保持稳定的细小雾滴的气溶胶，降低进样系统噪声，改善信号稳定性。3）雾化器目前，ICP-MS最常用的雾化器是气动雾化器，其机理是利用气流的机械力产生气溶胶，较大的溶胶颗粒通过雾室去除，仅允许直径约小于10m的雾滴进人等离子体。在ICP-MS中，主要使用两种类型的气动雾化器，即同心雾化器及交叉雾化器。同心雾化器由两组平行的玻璃管组成，中心管引入样品溶液，外侧管引入雾化气；交叉雾化器，样品毛细管与气流毛细管成直角。更多的仪器学习资料，在仪器学习网①同心雾化器在1CPMS中使用最广泛的可能要属玻璃同心雾化器。同心雾化器中(concentricnebulizer)，样品溶液通过水平毛细管吸入，气体从垂直导管进入后与样品毛细管平行。毛细管中的溶液在气流作用下向毛细管末端运动，使毛细管末端的液流厚度减小(此过程称为预成膜)2,增强了溶液与气流之间的相互作用气流快速通过毛细管末端时形成一定低压区，溶液在此低压及高速气流作用下破碎形成气溶胶。GlassExpansion型同心雾化器，样品毛细管管壁厚，呈圆锥形。特点是稳健性较高、更耐毛细管振动。堵塞情况更少及重复性更高。同心雾化器的优点是操作简单，吸入溶液方便，灵敏度高，稳定性好。缺点是对于盐分较高的样品溶液，溶液堵塞，更换成本高。②交叉雾化器交叉雾化器（crossflownebulizer）中液流与气流毛细管安装在聚合物基座上，喷嘴相互垂直，因此也称为直角雾化器或垂直雾化器。气流通过时在其毛细管顶端形成负压区，溶液在此负压作用下从另一个毛细管吸入，提升量约为3ml/min。利用高速气流使溶液破碎形成气溶胶。产生的气溶胶粒径分布通常较大，雾化效果比同心型雾化器略差，但稳健性更强，端口更不易堵塞。除此之外，还有高盐雾化器、超声雾化器和微型雾化器。4）雾化室雾化室的主要作用是去除大的气溶胶雾滴，消除雾化过程中的脉冲现象，获得较高的气溶胶传输效率。另一个考虑的方面是进样和冲洗时间。进样时间被定义为样品溶液进入进样系统后，仪器从本底背景信号到获得97%的稳定信号所需时间。冲洗时间被定义为稳定信号强度被冲洗降低至0.1%所需的时间。雾化器设计中有采用较小的内部体积的倾向。小体积的雾化室有利于缩短冲洗时间，减小记忆效应，提高分析效率。双通道雾化室5）去溶系统通常情况下，等离子体中存在的溶剂会改变待测样品激发过程。例如消耗部分等离子体能量，降低待测元素激发效率，改变等离子体激发温度、电子密度及离子温度，改变信号稳定性。另外溶剂解离形成分子或原子干扰粒子，电离后干扰待测信号。因此可采用去溶体系降低等离子体中溶剂负载，减少溶剂造成的干扰离子。去溶过程通常包含气溶胶加热和溶剂去除两部分。相关资料：[1]书籍《电感耦合等离子体质谱原理及应用》免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。